德國PALAS2000氣溶膠質(zhì)譜儀基線漂移故障檢修
1、儀器信號(hào)不穩(wěn)定
可以降低氣溶膠光度計(jì)的燈電流和負(fù)高壓后信號(hào)值，如果還是不穩(wěn)定，這時(shí)需要檢查儀器所處的環(huán)境是否有強(qiáng)光干擾，儀器的檢測窗口若有強(qiáng)光照射，會(huì)引起儀器熒光信號(hào)不穩(wěn)定，這就需要遮光進(jìn)行檢定。然后觀察儀器的火焰是否跳動(dòng)，若有明顯跳動(dòng)則檢查儀器抽排風(fēng)口是否抽力太大，有氣流影響而造成儀器火焰不穩(wěn)定。
排除上述問題后，儀器信號(hào)仍不穩(wěn)定，就需要檢查儀器的水封、廢液管，水封和廢液管不暢會(huì)導(dǎo)致水分進(jìn)入原子化器，造成儀器信號(hào)不穩(wěn)定。這需要重新調(diào)整儀器的水封和廢液管位置。在檢定中碰到儀器載流過大而造成儀器信號(hào)不穩(wěn)定，需要降低載氣流速。經(jīng)過以上排查過程，基本可以保證儀器測量的信號(hào)穩(wěn)定。
2、儀器靈敏度低
在檢定過程中，由于要檢定儀器的測量線性及檢出限，需要在儀器上測量0.0 ng/mL、1.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/mL砷銻混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的線性。重復(fù)測量3次，記錄熒光強(qiáng)度值，按照線性回歸計(jì)算斜率b，再對(duì)空白溶液連續(xù)進(jìn)行11次熒光強(qiáng)度測量，計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差，然后計(jì)算儀器的檢出限QL。檢定中經(jīng)常碰到儀器靈敏度低，調(diào)整儀器的燈電流和負(fù)高壓后仍無法達(dá)到檢定規(guī)程的要求，這就需要排查解決靈敏度低的問題。
檢查爐絲是否老化，必要時(shí)更換爐絲，然后檢查原子化器位置是否偏移造成焦距的變化而影響儀器的靈敏度。調(diào)光不好，焦距不在爐芯中心也會(huì)造成儀器靈敏度低，這就需要重新調(diào)整爐芯和光路位置。載氣流量低，排廢太快，載流管或毛細(xì)管變形或折彎等原因，都會(huì)造成標(biāo)準(zhǔn)溶液無法正常原子化而導(dǎo)致儀器靈敏度降低，這就需要檢查儀器的進(jìn)樣系統(tǒng)，有必要時(shí)需更換儀器進(jìn)樣系統(tǒng)管路。在檢定過程中，經(jīng)常碰到儀器所使用的氬氣純度不夠而造成儀器靈敏度降低，更換高純度氬氣后可解決此問題。所選用元素?zé)舻膹?qiáng)度也會(huì)對(duì)儀器的靈敏度造成影響，在儀器靈敏度較低時(shí)需要更換元素?zé)簟?/span>
3、基線漂移或噪音
穩(wěn)定的基線應(yīng)該是一條直線，保持基線平穩(wěn)，是進(jìn)行分析的基本的要求。如做載流空白時(shí)，有時(shí)會(huì)出現(xiàn)基線上漂、下漂、脈沖或呈梯度現(xiàn)象，這樣會(huì)影響對(duì)光譜峰的準(zhǔn)確判定。其原因可能是：
儀器本底熒光強(qiáng)度有漂移、光源不穩(wěn)定、電源不穩(wěn)定、載流或還原劑不干凈、管路或石英管臟等。對(duì)于本底熒光強(qiáng)度漂移，可以空啟動(dòng)儀器不進(jìn)樣，確認(rèn)是哪個(gè)通道的燈不穩(wěn)定產(chǎn)生的，也可實(shí)際測量，看儀器熒光強(qiáng)度是否有漂移，如有，則有可能是由泵管的疲勞引起的漂移，但泵管疲勞的確認(rèn)是在排除光源和本底漂移后方可判定。對(duì)于載流或還原劑不干凈、管路或石英管臟等問題，應(yīng)*沖洗儀器管路及流路系統(tǒng)。還應(yīng)配備穩(wěn)壓電源。對(duì)于出現(xiàn)噪音現(xiàn)象，可能是氣溶膠光度計(jì)還沒穩(wěn)定，氣路不穩(wěn)定、燈預(yù)熱的時(shí)間不夠、環(huán)境溫度變化幅度大等，實(shí)驗(yàn)中應(yīng)注意這些問題。
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