賽默飛紫外可見分光光度計故障檢查排除方法:
1、故障:吸光值結(jié)果出現(xiàn)負值(最常見)
原因:沒做空白記憶、樣品的吸光值小于空白參比液。
檢查:將參比液與樣品液調(diào)換位置便知。
處置:做空白記憶、調(diào)換參比液或用參比液配置樣品溶液。
2、故障:基線噪聲大
具體表示:樣品室內(nèi)無任何物品的情況下,全波長范圍內(nèi)基線噪聲大
原因:光源鏡位置不正確、石英窗表面被濺射上樣品。
檢查:觀察光源是否照射到入射狹縫的中央?石英窗上有無污染物?
處置:重新調(diào)整光源鏡的位置,用乙醇清洗石英窗。
3、故障:信號的分辨率不夠
具體表現(xiàn)是:本應(yīng)疊加在某一大峰上的小峰無法觀察到;
原因:狹縫設(shè)置過窄而掃描速度過快,造成檢測器響應(yīng)速度跟不上,從而失去應(yīng)測到的信號;按常理,一定的狹縫寬度要對應(yīng)一定范圍的掃描速度;或者狹縫設(shè)置得過寬,使儀器的分辨率下降,將小峰融合在大峰里了。
檢查:放慢掃描速度看一看或?qū)ⅹM縫設(shè)窄;
處置:將掃描速度、狹縫寬窄、時間常數(shù)三者擬合成一個最優(yōu)化的條件。
4、故障:紫外區(qū)的基線噪聲大
具體表現(xiàn):樣品室內(nèi)無任何物品的情況下,僅僅是紫外區(qū)的基線噪聲大。
原因:氘燈老化、光學(xué)系統(tǒng)的反光鏡表面劣化、濾光片出現(xiàn)結(jié)晶物。
檢查:可見區(qū)的基線較為平坦,斷電后打開儀器的單色器及上蓋,肉眼可以觀察到光柵、反光鏡表面有一層白色霧狀物覆蓋在上面;如果光學(xué)系統(tǒng)正常,最大的可能是氘燈老化,可以通過能量檢查或更換新燈方法加以判斷。
處置:更換氘燈、用火棉膠粘取鏡面上的污物或用研磨膏研磨濾光片(注意:此種技巧需要有一定維修經(jīng)驗者來實施);清洗比色皿,更換空白溶液。
5、故障:樣品出峰位置不對
原因:波長傳動機構(gòu)產(chǎn)生位移。
檢查:通過氘燈的656.1nm的特征譜線來判斷波長是否準確。
處置:對于高檔儀器而言處理手段相對簡單,使用儀器固有的自動校正功能即可;而對于相對簡單的儀器,這種調(diào)整則需要專業(yè)人員來進行了。
6、故障:樣品信號重現(xiàn)性不良
原因:排除儀器本身的原因外,最大的可能是樣品溶液不均勻所致;在簡易的單光束儀器中,樣品池架一般為推拉式的,有時重復(fù)推拉不在同一個位置上。
檢查:更換一種穩(wěn)定的試樣判定。
處置:采取正確的試樣配置手段;修理推拉式樣品架的定位碰珠。
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