賽默飛離子色譜儀壓力指示過高故障維修:
1 故障現(xiàn)象:電導(dǎo)值偏高有時(shí)儀器較長時(shí)間停機(jī)未用,再啟動(dòng)時(shí)會(huì)發(fā)現(xiàn)電導(dǎo)值很高,儀器長時(shí)間不能平衡,主要原因有兩個(gè)。
1)原因分析一:淋洗液基體中有高電導(dǎo)物質(zhì)。如水處理不好或所用藥品不純,含有其他鹽類,經(jīng)過抑制器抑制后變?yōu)橄鄳?yīng)的高電導(dǎo)值的酸。如若其中含有Cl-,被抑制成為相應(yīng)的HCl,使電導(dǎo)值居高不下。
排除方法:將水重新處理、藥品使用分析純以上的或更換淋洗液。
2)原因分析二:色譜柱中吸附了高電導(dǎo)物質(zhì)。
排除方法:先用去離子水沖洗10~15min,再用淋洗液沖洗10~15min(不加抑制電流),再用去離子水沖洗;如此反復(fù)幾次,必要時(shí)可用0.1~0.2MNa2CO3溶液沖洗,再用去離子水沖洗,然后用淋洗液平衡,這樣可將電導(dǎo)值降下來。
2 故障現(xiàn)象:壓力偏低或沒有流動(dòng)相流出,壓力指示為零
1)原因分析一:恒流泵泵內(nèi)有大量的氣體。
排除方法:打開泄壓閥,使泵在較大的流量(5ml/min)下運(yùn)轉(zhuǎn),將氣泡排盡,也可用一個(gè)50ml的注射器在泵出口處幫助抽出氣體。
2)原因分析二:系統(tǒng)漏液。接頭處松動(dòng)、過緊、磨損、被污染、不匹配都能引起泄漏。
排除辦法:通常可以通過擰緊接頭或更換管路來解決漏液的問題。但值得注意的是過分?jǐn)Q緊接頭,會(huì)導(dǎo)致金屬接頭的漏液和塑料接頭的磨損。如果通過稍微擰緊接頭不能解決漏液的問題,就必須將接頭取下,檢查是否損壞(例如:卡套損壞、密封表面有雜質(zhì),密封環(huán)磨損),損壞的接頭應(yīng)該及時(shí)更換。
3 故障現(xiàn)象:壓力指示過高
1)原因分析一:色譜柱入口處濾膜堵塞。
排除方法:將色譜柱反接沖洗色譜柱。
2)原因分析二:恒流泵的單向閥堵塞。如果淋洗液或水中有少量的固體雜質(zhì),有可能堵塞單向閥。
排除方法:將單項(xiàng)閥取下放入乙醇或丙酮溶液中,在超聲波浴中超波30min后用水沖干凈,重新按照原來的方向(注意不可裝反,否則流動(dòng)相不能通過)裝上即可。
3)原因分析三:泵過濾頭堵塞。堵塞嚴(yán)重時(shí)過濾頭到平流泵的管路在負(fù)壓的情況下可能出現(xiàn)氣泡。
排除方法:將過濾頭取下放入甲醇∶1M 鹽酸=1∶1的混合溶液中,在超聲波水浴中超波30min后,經(jīng)去離子水清洗后再重新安裝使用。
4 故障現(xiàn)象:基線漂移過大
1)原因分析一:柱溫波動(dòng),即使是很小的溫度變化都會(huì)引起基線的波動(dòng)。
排除方法:盡量使室內(nèi)溫度保持恒定,采用恒溫裝置,保持柱溫恒定。
2)原因分析二:流動(dòng)相配比不當(dāng)或流速變化所造成的。流動(dòng)相條件變化引起的基線漂移大于溫度變化引起的基線漂移。
排除方法:要定期檢查流動(dòng)相組成及流速。
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