固相萃取儀篩板堵塞故障維修處理方法分析:
1、篩板堵塞
常見的固相萃取柱通常由柱管、篩板和填料3部分組成,其中篩板是一種具有多孔結(jié)構(gòu)的材料,起到固定填料和過濾溶液的作用。
當(dāng)上樣液中含有較多顆粒雜質(zhì)時(shí),這些顆粒雜質(zhì)會在篩板上不斷聚集,在篩板上端形成一層顆粒層,隨著壓力的增加以及時(shí)間的延長,顆粒層會越來越嚴(yán)實(shí),Z終導(dǎo)致篩板完全堵死,溶液無法通過固相萃取柱。
固相萃取儀通過固相萃取吸附劑的吸附作用,將目標(biāo)化合物與雜質(zhì)物質(zhì)進(jìn)行分離、富集、純化,一般常用于有機(jī)物質(zhì)分析前處理過程中,主要包括農(nóng)藥殘留、獸藥殘留、食品添加劑、真菌毒素、多環(huán)芳烴、多氯聯(lián)苯、蛋白質(zhì)除鹽、核酸純化以及爆炸殘留物等目標(biāo)化合物萃取分離。
2、流速緩慢
固相萃取過程中流速不能太快,流速太快不利于目標(biāo)化合物在填料上的保留以及溶劑與目標(biāo)化合物或者填料的相互作用,從而影響保留或者洗脫過程。當(dāng)然流速也不能太慢,否則會大大延長前處理的時(shí)間。
流速太慢的原因:
2.1樣品粘度高,例如食品中遇到濃縮汁、糖果時(shí),需要對樣品充分稀釋,降低上樣液的濃度;
2.2填料較多或者太緊密,此時(shí)需要增強(qiáng)負(fù)壓或者減少填料的使用量;
2.3溶劑ji性不匹配,例如SN/T1924-2011中淋洗固相萃取柱時(shí),先用水、甲醇,接著用正己烷淋洗,正己烷與前兩者的ji性不同,從而導(dǎo)致流速很慢,遇到這種情況,可以增加負(fù)壓或者選用合適的溶劑進(jìn)行過渡。
3、凈化效果不理想
通常固相萃取柱有兩種凈化模式,一種是采用保留目標(biāo)化合物的模式,另一種是采用保留雜質(zhì)的模式,不管采用哪種模式都需要選擇合適的填料,使得目標(biāo)化合物或者雜質(zhì)能吸附在填料中,同時(shí)不需要保留的組分盡可能多的隨著溶劑一同流出固相萃取柱
在保留化合物模式下凈化樣品時(shí),通常會經(jīng)歷上樣、淋洗和洗脫三個步驟。淋洗和洗脫溶劑選擇的不合適也會使得凈化效果不理想。
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